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CaCO3垢阻垢劑阻垢率不確定度評估

時間:2014-12-26 10:09來源:網絡 作者:admin 點擊:
油田用水處理劑用CaCO3垢型阻垢劑阻垢率的測定方法標準是Q/SY126-2007。本文根據該標準方法對CaCO3垢型阻垢劑阻垢率的不確定度進行了了解和評定。該標準方法產生的不確定度來源有樣品質量、稀釋體積、量取體積、滴定管。通過對各個不確定度的計算,最后算出合
:油田用水處理劑用CaCO3垢型阻垢劑阻垢率的測定方法標準是Q/SY126-2007。本文根據該標準方法對CaCO3垢型阻垢劑阻垢率的不確定度進行了了解和評定。該標準方法產生的不確定度來源有樣品質量、稀釋體積、量取體積、滴定管。通過對各個不確定度的計算,最后算出合成標準不確定度和擴展不確定度。 m
  關鍵詞:CaCO3垢型阻垢劑阻垢率 不確定度 
  一. 分析方法和測量參數概述 
  1.主要儀器 
  電子天平; 
  2.方法原理 
  定量的CaCl2與定量的Na2CO3反應形成CaCO3沉淀。在其反應形成CaCO3前,在溶液中加入和不加入阻垢劑,恒溫靜置16h,用EDTA法測定上部澄清液中Ca2+含量,以計算阻垢劑的阻垢率。 
  3.方法步驟 
  3.1試驗預備液的配備 
  3.1.1配制成CaCl2溶液:11.09g/L,以Ca2+計4.00mg/mL。 
  3.1.2 配制成Na2CO3溶液:11.10g/L,以CO32-計6.284.00mg/mL。 
  3.1.3 配制阻垢劑溶液:1000mg/L。 
  3.2試驗步驟 
  量取200mL蒸餾水于250mL容量瓶中,準確加入6.00mL Ca2+預備液,準確加入阻垢劑預備液7.5mL,再加入6.00mL CO32-預備液,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。在50℃水浴中靜置16h。 
  試驗中同時進行不加入阻垢劑預備液7.5mL,其余步驟相同,得到空白溶液1。 
  試驗中同時進行不加入阻垢劑預備液7.5mL和6.00mL CO32-預備液,其余步驟相同,得到空白溶液2。 
  放置16h后靜置至室溫,然后準確取上清液25.00mL于干凈三角瓶中,加入鈣指示劑和10%的氫氧化鈉溶液調節pH。用0.005mol/L的EDTA標準溶液滴定。 
  二、被測量x的函數關系(數學模型) 
  x=×100%=×100% 
  式中: x CaCO3垢型阻垢劑阻垢率 
  V空把你1 滴定空白溶液1中Ca2+濃度消耗EDTA標液的體積 mL 
  V空把你2 滴定空白溶液2中Ca2+濃度消耗EDTA標液的體積 mL 
  V加樣 滴定加樣溶液 中Ca2+濃度消耗EDTA標液的體積 mL 
  三、不確定度來源分析 
  油田用水處理劑用CaCO3垢型阻垢劑阻垢率的不確定度主要為以下幾個方面:樣品稱量、樣品定容、樣品吸取、樣品滴定以及重復試驗的不確定度。 
  四、不確定度分量的評定 
  1. 配備預備液引入的不確定度 
  1.1稱量1.000g阻垢劑所引入的不確定度 
  1.1.1試樣稱量引入的不確定度: 
  標準要求稱量1.000g,在實際稱量操作中采用去皮直接稱量的方法,在萬分之一天平上小心添加樣品到要求的重量. 當天平顯示在(1.000±0.001g)內時,即認為符合要求。所以 
  與±0.001g的稱量允差相比,天平其余影響量如重復性、校準、線性等帶來的不確定度可以忽略。 
  1.1.2天平的重復性帶來的不確定度 
  按(分析化學測量不確定度評估指南》得到天平的重復性約為天平最后一位的0.5倍。天平的最后一位是0.1mg,所以 
  1.1.3樣品稱量帶來的不確定度為 
  相對不確定度為: 
  (1) 
  2.試驗過程中引入的不確定度 
  2.1試樣溶解至1000ml體積引入的不確定度: 
  2.1.1容量瓶校準引入的不確定度: 
  配置1mg/mL阻垢劑預備液使用1000mLA級容量瓶,根據JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規程》,1000 mLA級容量瓶的允許差為±0.40mL,按矩形分布分布處理, 
  2.1.2容量瓶稀釋的重復性約0.10mL, 
  (2) 
  2.2量取6.00mL的Ca2+、CO32-和7.5mL預備液引入的不確定度 
  2.2.1量取6.00mL的Ca2+ 
  此步驟我們用25mL滴定管加入,且每次都是從“0”刻度開始滴加6.00mL,根據校正證書,此滴定管在0~10mL的校正值是0.04mL,按均勻分布,則 
  (3) 
  2.2.2量取6.00mL的CO32-和7.5mL預備液 
  同樣的道理,這兩根滴定管的校正證書在0~10mL的校正值分別是0.02mL和-0.03mL則 
  (4) 
  (5) 
  2.3定容到250mL引入的不確定度() 
  使用250mL±0.15mL容量瓶(A級),按均勻分布考慮,包含因子k=,則250mL容量瓶的示值允許誤差引入的標準不確定度為: 
  (6) 
  3.滴定過程引入的不確定度 
  3.1量取上清液用25mL大肚移液管引入的不確定度 
  25mL大肚移液管(A級)的允許誤差為0.03mL,按均勻分布考慮,包含因子k=,則25mL大肚移液管的允許誤差引入的標準不確定度為: 
  (7) 
  3.2滴定時滴定管引入的不確定度 
  25mL滴定管(A級)的修正值0.02mL, 則按矩形分布,其不確定度為: 
  (8) 
  五、合成標準不確定度 
  由分析方法和被測量x的函數關系(數學模型)我們不難得出: 
  μ(V空白1)與公式(3)、(4)、(6)、(7)和(8)有關;μ(V空白2)與公式(3)、(6)、(7)和(8)有關;μ(V加樣)與公式(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)和(8)有關,所以 
  =0.054% 
  六、擴展不確定度評定 
  取包含因子k=2, U=0.054%×2 =0.11% 
  七、測量結果的表示 
  X=(95.80±0.11)% k=2 
  參考文獻 
  [1]實驗室國家認可委員會.化學分析中不確定度的評估指南[M].北京:計量出版社,2002:油田用水處理劑用CaCO3垢型阻垢劑阻垢率的測定方法標準是Q/SY126-2007。本文根據該標準方法對CaCO3垢型阻垢劑阻垢率的不確定度進行了了解和評定。該標準方法產生的不確定度來源有樣品質量、稀釋體積、量取體積、滴定管。通過對各個不確定度的計算,最后算出合成標準不確定度和擴展不確定度。 m
  關鍵詞:CaCO3垢型阻垢劑阻垢率 不確定度 
  一. 分析方法和測量參數概述 
  1.主要儀器 
  電子天平; 
  2.方法原理 
  定量的CaCl2與定量的Na2CO3反應形成CaCO3沉淀。在其反應形成CaCO3前,在溶液中加入和不加入阻垢劑,恒溫靜置16h,用EDTA法測定上部澄清液中Ca2+含量,以計算阻垢劑的阻垢率。 
  3.方法步驟 
  3.1試驗預備液的配備 
  3.1.1配制成CaCl2溶液:11.09g/L,以Ca2+計4.00mg/mL。 
  3.1.2 配制成Na2CO3溶液:11.10g/L,以CO32-計6.284.00mg/mL。 
  3.1.3 配制阻垢劑溶液:1000mg/L。 
  3.2試驗步驟 
  量取200mL蒸餾水于250mL容量瓶中,準確加入6.00mL Ca2+預備液,準確加入阻垢劑預備液7.5mL,再加入6.00mL CO32-預備液,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。在50℃水浴中靜置16h。 
  試驗中同時進行不加入阻垢劑預備液7.5mL,其余步驟相同,得到空白溶液1。 
  試驗中同時進行不加入阻垢劑預備液7.5mL和6.00mL CO32-預備液,其余步驟相同,得到空白溶液2。 
  放置16h后靜置至室溫,然后準確取上清液25.00mL于干凈三角瓶中,加入鈣指示劑和10%的氫氧化鈉溶液調節pH。用0.005mol/L的EDTA標準溶液滴定。 
  二、被測量x的函數關系(數學模型) 
  x=×100%=×100% 
  式中: x CaCO3垢型阻垢劑阻垢率 
  V空把你1 滴定空白溶液1中Ca2+濃度消耗EDTA標液的體積 mL 
  V空把你2 滴定空白溶液2中Ca2+濃度消耗EDTA標液的體積 mL 
  V加樣 滴定加樣溶液 中Ca2+濃度消耗EDTA標液的體積 mL 
  三、不確定度來源分析 
  油田用水處理劑用CaCO3垢型阻垢劑阻垢率的不確定度主要為以下幾個方面:樣品稱量、樣品定容、樣品吸取、樣品滴定以及重復試驗的不確定度。 
  四、不確定度分量的評定 
  1. 配備預備液引入的不確定度 
  1.1稱量1.000g阻垢劑所引入的不確定度 
  1.1.1試樣稱量引入的不確定度: 
  標準要求稱量1.000g,在實際稱量操作中采用去皮直接稱量的方法,在萬分之一天平上小心添加樣品到要求的重量. 當天平顯示在(1.000±0.001g)內時,即認為符合要求。所以 
  與±0.001g的稱量允差相比,天平其余影響量如重復性、校準、線性等帶來的不確定度可以忽略。 
  1.1.2天平的重復性帶來的不確定度 
  按(分析化學測量不確定度評估指南》得到天平的重復性約為天平最后一位的0.5倍。天平的最后一位是0.1mg,所以 
  1.1.3樣品稱量帶來的不確定度為 
  相對不確定度為: 
  (1) 
  2.試驗過程中引入的不確定度 
  2.1試樣溶解至1000ml體積引入的不確定度: 
  2.1.1容量瓶校準引入的不確定度: 
  配置1mg/mL阻垢劑預備液使用1000mLA級容量瓶,根據JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規程》,1000 mLA級容量瓶的允許差為±0.40mL,按矩形分布分布處理, 
  2.1.2容量瓶稀釋的重復性約0.10mL, 
  (2) 
  2.2量取6.00mL的Ca2+、CO32-和7.5mL預備液引入的不確定度 
  2.2.1量取6.00mL的Ca2+ 
  此步驟我們用25mL滴定管加入,且每次都是從“0”刻度開始滴加6.00mL,根據校正證書,此滴定管在0~10mL的校正值是0.04mL,按均勻分布,則 
  (3) 
  2.2.2量取6.00mL的CO32-和7.5mL預備液 
  同樣的道理,這兩根滴定管的校正證書在0~10mL的校正值分別是0.02mL和-0.03mL則 
  (4) 
  (5) 
  2.3定容到250mL引入的不確定度() 
  使用250mL±0.15mL容量瓶(A級),按均勻分布考慮,包含因子k=,則250mL容量瓶的示值允許誤差引入的標準不確定度為: 
  (6) 
  3.滴定過程引入的不確定度 
  3.1量取上清液用25mL大肚移液管引入的不確定度 
  25mL大肚移液管(A級)的允許誤差為0.03mL,按均勻分布考慮,包含因子k=,則25mL大肚移液管的允許誤差引入的標準不確定度為: 
  (7) 
  3.2滴定時滴定管引入的不確定度 
  25mL滴定管(A級)的修正值0.02mL, 則按矩形分布,其不確定度為: 
  (8) 
  五、合成標準不確定度 
  由分析方法和被測量x的函數關系(數學模型)我們不難得出: 
  μ(V空白1)與公式(3)、(4)、(6)、(7)和(8)有關;μ(V空白2)與公式(3)、(6)、(7)和(8)有關;μ(V加樣)與公式(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)和(8)有關,所以 
  =0.054% 
  六、擴展不確定度評定 
  取包含因子k=2, U=0.054%×2 =0.11% 
  七、測量結果的表示 
  X=(95.80±0.11)% k=2 
  參考文獻 
  [1]實驗室國家認可委員會.化學分析中不確定度的評估指南[M].北京:計量出版社,2002
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